在氣相中如何進(jìn)樣才能有較好的重復(fù)性
重復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。想讓一個(gè)氣相色譜具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點(diǎn)來(lái)說(shuō)。
第一點(diǎn)就是儀器方面：一個(gè)設(shè)計(jì)良好，做工完善的設(shè)備出廠后就應(yīng)該已經(jīng)具備了良好的重復(fù)性。但作為用戶，我們也應(yīng)該知道如何調(diào)整儀器達(dá)到最佳狀態(tài)。最基本的就是一個(gè)好的進(jìn)樣系統(tǒng)，直接進(jìn)樣應(yīng)該有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計(jì)良好的洗針方式和吸樣方式，快速的進(jìn)針等等。其次就是進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果和分流效果，這些應(yīng)該從襯管型號(hào)，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭的準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定的。另外，色譜柱的質(zhì)量，檢測(cè)器的尾吹，載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。
第二點(diǎn)就是方法確立上：一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器，如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng)，也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì)，包含的思路和原則比較多，說(shuō)起來(lái)比較復(fù)雜，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式（頂空還是直接進(jìn)樣），正確的洗針溶劑，合適的分流比及隔墊吹掃，合適的色譜柱選用（不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好），合適的檢測(cè)器（C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等），合適的尾吹流量。
第三點(diǎn)就是設(shè)備維護(hù)：保持設(shè)備的良好狀態(tài)可以保證設(shè)備的性能。維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換，柱頭石墨密封圈是否變形，襯管O型圈的狀態(tài)，氣路系統(tǒng)的泄漏檢查，捕集肼和變色硅膠的更換，柱溫箱溫度的校驗(yàn)，色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。
更新時(shí)間：2022-05-10
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